上海光譜-原子吸收分光光度計(jì)期間核查方法實(shí)例分析

  期間核查是指使用簡單實(shí)用并具相當(dāng)可信度的方法，對可能造成設(shè)備不合格的測量設(shè)備或參考標(biāo)準(zhǔn)、基準(zhǔn)、傳遞標(biāo)準(zhǔn)或工作標(biāo)準(zhǔn)以及標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)（參考物質(zhì)）的某些參數(shù)在兩次相鄰的定期檢定/校準(zhǔn)之間的時(shí)間間隔內(nèi)進(jìn)行檢查，以判定設(shè)備是否保持著校準(zhǔn)或檢定時(shí)的準(zhǔn)確度，以確保檢測和校準(zhǔn)結(jié)果的質(zhì)量。是對儀器設(shè)備采取的質(zhì)量控制一種措施。為了解測量標(biāo)準(zhǔn)、測量儀器或標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的校準(zhǔn)狀態(tài)在兩次檢定或校準(zhǔn)期間校準(zhǔn)狀態(tài)的可信度，減少由于儀器穩(wěn)定性變化造成的結(jié)果偏差，有必要對其進(jìn)行檢查。原子吸收分光光度計(jì)期間核查的方法很多，有標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)核查法、平均值法、兩臺(tái)比較法、多臺(tái)比較法、加標(biāo)回收率法等等。我們采用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)核查法，核查物選擇茶葉標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)（GBW07605），同時(shí)選取對原子吸收分光光度計(jì)的穩(wěn)定性具有代表性的部分參數(shù)進(jìn)行檢查，分別選取銅和鎘兩個(gè)檢測項(xiàng)目進(jìn)行測量。參照《原子吸收分光光度計(jì)國家計(jì)量檢定規(guī)程》對儀器的指標(biāo)要求，評價(jià)儀器的穩(wěn)定性。原子吸收分光光度計(jì)期間核查方法在疾病預(yù)防控制理化檢驗(yàn)工作中查驗(yàn)儀器穩(wěn)定性、金屬元素檢驗(yàn)的質(zhì)量控制方面有廣泛的應(yīng)用?，F(xiàn)就核查方法簡述如下。

1 內(nèi)容與方法

1.1 原子吸收分光光度計(jì)期間核查參數(shù)的確定依據(jù)JJG 694-1990《原子吸收分光光度計(jì)國家計(jì)量檢定規(guī)程》，選取對儀器穩(wěn)定性影響較大的以下參數(shù)進(jìn)行核查：儀器安置環(huán)境、基線穩(wěn)定性檢查、火焰原子化法測定銅的精密度、石墨爐原子化法測定鎘的精密度。

1.2 原子吸收分光光度計(jì)期間核查具體方法步驟

1.2.1 儀器安置環(huán)境條件實(shí)驗(yàn)臺(tái)應(yīng)無劇烈震動(dòng)，無腐蝕性氣體，有良好的通風(fēng)設(shè)備，附近應(yīng)無強(qiáng)電磁場干擾，溫度為5～35℃，相對濕度不大于80%，供電電壓220±22 V，頻率為50±1 Hz。如果非第一次核查該步驟可以省略。

1.2.2 基線穩(wěn)定性檢查開機(jī)，點(diǎn)亮銅空心陰極燈預(yù)熱30 min；靜態(tài)基線穩(wěn)定性，光譜帶寬0.2 nm，在原子化器未正常工作的狀態(tài)下，用“瞬時(shí)”測量方式測定324.7 nm譜線的穩(wěn)定性，測量30 分鐘內(nèi)最大漂移量為0.002，漂移≤0.005 A/30 min；瞬時(shí)噪聲最大為0.002≤0.005 A/30 min。點(diǎn)火基線穩(wěn)定性：點(diǎn)燃乙炔/空氣火焰，吸噴去離子水，10 min 后在吸噴去離子水的狀態(tài)下，測定譜線324.7 nm 基線穩(wěn)定性，采用“瞬時(shí)”測量方式，測量30 min 內(nèi)最大漂移量為0.002，漂移≤0.006 A/30 min；瞬時(shí)噪聲最大為0.003≤0.006A/30 min。

1.2.3 原子吸收分光光度計(jì)期間核查周期的確定JJG 694-1990《原子吸收分光光度計(jì)國家計(jì)量檢定規(guī)程》規(guī)定原子吸收分光光度計(jì)的檢定周期為2 年，一般來說，在一個(gè)檢定周期內(nèi)要檢定一次，因此在檢定后盡快核查一次作為基礎(chǔ)性數(shù)據(jù)，至少在檢定后滿一年再核查一次，進(jìn)行兩次數(shù)據(jù)的相互比較來判斷儀器性能穩(wěn)定狀態(tài)的保持程度。如果儀器在使用過程中有修理、搬移、震動(dòng)等有可能破壞儀器穩(wěn)定性的事項(xiàng)發(fā)生，那么，在儀器經(jīng)過正確處置后，在使用前要進(jìn)行檢定和期間核查。